綏凈帶您了解氨氮檢測(cè)幾種常見的方法比較

水體中的氨氮主要以銨鹽和游離氨形式存在。水體中的氨氮主要來(lái)自于生活污水和含氮工業(yè)廢水的排放、農(nóng)業(yè)施肥灌溉排水、動(dòng)物的排泄物和動(dòng)植物腐爛過程、水體流經(jīng)含氮礦物層溶解的氨氮化合物等，另外化石燃料燃燒和汽車尾氣排放到大氣中的氮氧化物也會(huì)轉(zhuǎn)化成硝酸等含氮化合物，通過雨水淋洗作用進(jìn)入地面水體。分析水體中氨氮含量有助于了解水體的污染情況，掌握水體中氨氮的變化趨勢(shì)以及采取相應(yīng)的治理措施。近些年隨著水質(zhì)檢測(cè)要求的提高，水體中氨氮的檢測(cè)方法也越來(lái)越精細(xì)，分光光度法和傳感器法是常用的兩大類檢測(cè)方法，本文對(duì)水體中幾種常用的氨氮檢測(cè)方法進(jìn)行了比較分析，以為相關(guān)工作人員提供有益參考。

1 、水楊酸分光光度法

　　1.1 流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法

　　方法原理：流動(dòng)注射分析儀工作原理是在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中，試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非*反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

　　試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2，并在5℃下可冷藏保存7d，酸化樣品在分析前應(yīng)將pH 調(diào)節(jié)至中性。當(dāng)樣品清澈不存在色度、濁度、有機(jī)物等干擾時(shí)，可以直接測(cè)試分析。當(dāng)樣品含有固體或懸浮物時(shí)，分析前應(yīng)對(duì)樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜(5.16)過濾。當(dāng)樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí)，要進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

　　1.2 連續(xù)流動(dòng)- 水楊酸分光光度法

　　方法原理：連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色*后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

　　試樣處理：試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法。

　　2、納氏試劑分光光度法

　　方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm 處測(cè)量吸光度。

　　試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH < 2，并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代*溶液去除，用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

　　3、氣相分子吸收光譜法

　　方法原理：水樣在2~3 酸性介質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50ug)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的含量。測(cè)定時(shí)參考的工作條件如下：空心陰燈電流：3~5mA;載氣(空氣)流量：0.5L/min;工作波長(zhǎng)：213.9nm;光能量保持在100~117 范圍內(nèi);

　　測(cè)量方式：峰高或峰面積。

　　試樣處理：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測(cè)定，否則應(yīng)加硫酸至pH < 2(酸化時(shí)，防止吸收空氣中的氨而玷污)，在2~5℃保存，24h 內(nèi)測(cè)定。水樣加入鹽酸及無(wú)水乙醇，加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。

　　4、傳感器法

　　方法原理：氨氣敏傳感器是一個(gè)復(fù)合傳感器，指示傳感器是pH 玻璃傳感器，參比傳感器是銀- 氯化銀傳感器。傳感器置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，緊貼指示傳感器敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開，半透膜與指示傳感器間有一層薄膜，當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上時(shí)，銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨通過擴(kuò)散作用通過半透膜，引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化，借此由pH 傳感器測(cè)得其變化。

　　試樣處理：氨氣敏傳感器法測(cè)量水體中的氨氮，試樣不需要過多的預(yù)處理，干擾因素比較少b